Atomisasi

A. Atomisasi Dengan Nyala
Pada Spektrofotometri Serapan Atom dengan nyala, larutan sampel disediakan dalam bentuk larutan (cairan) dan atomisasi dilakukan dengan memasukkan larutan sampel ke dalam nyala gas bahan bakar.
Pada AAS, perbandingan antara jumlah atom pada tingkat tenaga tinggi dengan jumlah atom pada tingkat tenaga dasar diharapkan sekecil mungkin. Hal itu berarti jumlah atom pada tingkat tenaga dasar cukup besar dan jumlah atom yang tereksitasi cukup kecil. Hal ini dapat dicapai dengan mengatur besarnya suhu.
Pemakaian nyala api sebagai alat atomisasi merupakan metode yang paling banyak dipakai. Sebenarnya, pemakaian nyala api memiliki beberapa kekurangan yaitu:

1) Efisiensi pengatoman di dalam nyala rendah sehingga membatasi tingkat kepekaan analisis.
2) Penggunaan gas yang banyak, bahaya ledakan.
3) Jumlah contoh yang dibutuhkan relatif banyak.

Proses pembakaran menggunakan empat macam nyala yaitu:

1) Nyala Udara-Asetilen (Udara-C2H2)
Nyala dapat digunakan pada hampir semua atom dan mempunyai temperatur maksimum 2300 ºC.
2) Nyala Oksida-Asetilen (N2O-C2H2)
Nyala ini mempunyai temperatur tinggi (maksimumnya 2955 ºC) dan digunakan untuk atom yang teratomisasi pada suhu tinggi seperti Al, V, dan Ti.
3) Nyala Udara-Hidrogen (Udara-H2)
Nyala ini baik untuk analisa atom yang mempunyai panjang gelombang rendah, seperti Zn, Cd, Sn, dan Pb.
4) Nyala Udara-Argon (Udara-Ar)
Nyala ini baik untuk analisa atom yang mempunyai panjang gelombang lebih rendah dari 2000 Å, seperti As (1937 Å), atau Se (1960 Å).

B. Atomisasi Tanpa Nyala (Atomisasi Dengan Furnace)
Atomisasi ini biasa dilakukan dengan menggunakan energi listrik pada batang karbon atau Carbon Red Atomizer (CRA) yang biasanya berbentuk tabung grafit. Lalu tabung dipanaskan sampai mencapai suhu yang tinggi sehingga sampel akan teratomisasi.
Temperatur tabung grafit dapat diatur dengan merubah arus listrik yang dilewatkan. Sehingga kondisi temperatir optimum untuk atomisasi unsur dapat dicapai dengan mudah. Temperatur dapat diprogram sehingga pemanasan grafit dapat dilakukan secara bertahap.

Tahapan-tahapan dari pemanasan grafit antara lain:
1) Tahap Pengeringan (Drying)
Pada tahapan ini arus diatur 15 A - 20 A sampai diperoleh suhu sampel kira-kira 100ºC dan terjadi penguapan air secara sempurna.
2) Tahap Pengabuan (Ashing)
Pada tahapan ini suhu dinaikkan sampai 300ºC sehingga molekul-molekul senyawa anorganik mengalami pirolisis (pemecahan tanpa oksigen). Uap atau gas hasil pirolisis keluar dari alat atomisasi dan yang tinggal adalah senyawa anorganik yang stabil dan atom logam bebas.
3) Tahap Pendinginan
Suhu diturunkan sampai 20ºC untuk menjaga senyawa onorganik yang stabil dan atom bebas tidak terabukan lebih lanjut dan tetap pada keadaan dasar.
4) Tahap Atomisasi
Pada tahap ini, tungku dipanaskan sampai 2000ºC untuk menguraikan senyawa yang tersisa menjadi bebas dan menggerakkan ke berkas sinar sehingga bisa mengabsorbansi berkas katoda yang dilewatkan.
Atomisasi pada grafit ini memberikan kepekaan atau sensitifitas yang lebih tinggi daripada atomisasi dengan nyala sebab efisiensi pada atomisasi tabung grafit lebih tinggi yaitu sebesar 90 % sedangkan pada nyala hanya 10% tetapi gangguan matrik pada furnace lebih besar daripada nyala.

C. Atomisasi Dengan Metode Penguapan (Vapour Generation Method)
Metode ini dapat digunakan untuk analisa logam-logam As, Bi, Se, Te, Pb, Mg. Pada metode ini menggunakan peraksi kimia untuk atomisasinya sehingga logam yang dianalisis dalam sampel dapat diuapkan dalam bentuk molekuler sederhana atau atom bebas. Metode ini memberikan sensitifitas lebih tinggi dibanding metode nyala maupun CRA.

Read More

Preparasi Sampel

Saya mengenal alat ini ketika saya melaksanakan Praktek Kerja Lapangan (PKL) di Badan Tenaga Nuklir Nasional (BATAN). Tepatnya saya PKL di Pusat Teknologi Akselerator dan Proses Bahan (PTAPB), itu lho yang ada di Jalan Babarsari. PKL saya itu sebagai latihan kerja jika besok setelah saya lulus dari Sekolah Menengah Teknologi Industri (SMTI) tercinta ini, saya tidak kaget dengan lingkungan kerja yang akan saya hadapi nanti. Kembali ke LAPTOP! Setelah saya masuk ke PTAPB itu, saya ditempatkan di Bidang Kimia dan Teknologi Proses Bahan. Singkat kata, padah hari pertama saya PKL, saya langsung disuruh untuk MENCUCI!
Pada awalnya saya mengira bahwa saya (bersama teman saya) hanya dikerjain pada saat itu, namun setelah saya menyadarinya, saya sangat bersyukur saya telah mengerjakan tugas cuci-cuci itu dengan baik dan bersungguh-sungguh. Hal itu dikarenakan, proses pembersihan wadah tersebut adalah salah satu proses sebelum kita menganalisis secara Spektrofotometri Serapan Atom (SSA). Inilah tahap-tahap analisa Spektrofotometri Serapan Atom (SSA) yang saya kerjakan saat saya PKL.

1. Persiapan Wadah
Tahap ini sangat menentukan, karena bila terjadi kontaminasi terhadap wadah dan peralatan preparasi, maka data yang dianalisa tidak dapat dipertanggung jawabkan.
Oleh karena itu dilakukan pencucian wadah dengan cara:
1) Cairan dalam botol vial poly ethylen dikeluarkan.
2) Botol dicuci dengan air sambil disikat bagian dalam dan luarnya.
3) Kemudian dibilas dengan air dan aquades, kemudian direndam dalam larutan HNO3 1:3 selama semalam.
4) Botol kemudian dibilas dengan aquades selama 2-3 kali lalu dikeringkan dalam oven pada suhu 600C sampai kering.
5)Botol disimpan dalam plastic klip dan siap digunakan

Seperti itulah hal yang saya sebut tadi dengan “cuci-cuci”, ternyata tidak semudah yang dibayangkan. Namun saya tekankan lagi bahwa semua tahap analisa secara Spektrofotometri Serapan Atom (SSA) ini adalah PENTING! Jadi usahakan dalam penyucian wadah ini harus sampai BERSIH, supaya cuplikan yang akan dianalisa tidak terkontaminasi oleh zat lain.

2. Persiapan Awal Sample
Sample sebelum digunakan harus diinventaris terlebih dahulu supaya di kemudian hari tidak terjadi kesalahan di kemudian hari dalam analisis. Pada praktik tidak dilakukan persiapan awal karena sampel yang diterima sudah dalam bentuk serbuk yang sangat halus. Tetapi jika sampel yang dibutuhkan masih dalam ukuran yang cukup besar, dilakukan preparasi sampel dengan cara:
1)Mortar terlebih dahulu dicuci dengan air dan dikeringkan dengan tisu.
2)Sample dimasukan dalam mortar kemudian dihaluskan sampai 100 mesh.
3)Sample yang sudah halus dan lolos ayakan 100 mesh, kemudian masukkan dalam plastic klip yang sudah diberi label.
4)Setelah selesai digunakan, mortar dicuci dan keringkan.

Pada tahap ini mungkin dibutuhkan suatu ketekunan dan kesabaran kita dalam menggerus sampel yang berupa padatan hingga lolos ayakan 100 mesh. Karena jika kalian tidak tahu seberapa lubang dalam ayakan 100 mesh saya akan meniskripsikan pada anda bahwa lubangnya SANGAT KECIL! Hehe, lalu tahap berikutnya adalah:

3.Pelarutan Sample
Sample harus berbentuk cairan agar dapat dianalisis dengan metode AAS, maka sample dilarutkan terlebih dahulu. Pelarutan sample dilakukan dengan 2 tahap :
1)Tahap pelarutan sample dengan bom digesti (pemanasan tertutup)

a) Timbang cuplikan atau sample masing-masing ±200 mg dengan menggunakan neraca analitik.
b) Pada teflon bom digester yang berisi sampel di tambah HNO3 65% ± 5 ml dan HF ±0,5 ml, kemudian teflon bom digester ditutup rapat dan panaskan pada suhu ±150oC selama 8 jam dalam furnace.
c) Setelah dipanaskan selama 8 jam dan teflon bom digester di keluarkan dari furnace, maka sample di pindah ke beaker Teflon untuk diproses selanjutnya.

2) Tahap penghilangan asam (pemanasan terbuka)

a) Sample yang ada pada teflon bom digester ke beker teflon ditambah aquades sampai ± setengah dari volume beaker Teflon, dan dipanaskan di atas kompor penangas pasir.
b) Setelah larutan sampel tersebut menguap hingga ±10 ml,kemudian ditambah aquades lagi sekitar setengah dari volum beaker Teflon, secara berulang-ulang.
c) Dilakukan penepatan volume sample sebanyak 10 ml dengan labu ukur hingga tanda batas.
d) Kemudian sampel dimasukkan dalam botol dan diberi label.

Pada tahap ini selain untuk menghancurkan cuplikan berupa padatan tadi, juga berfungsi untuk melepaskan ikatan suatu senyawa menjadi unsur-unsur. Karena bila misalnya kita menganalisa logam Fe namun Fe tersebut masih berikatan dengan unsur lain dan menjadi suatu senyawa, maka Fe tersebut tidak akan terdeteksi karena Fe tidak menyerap energi radiasi. Akibatnya pengukuran tidak akurat.
Jangan lupa juga kalian membuat larutan standar yah, nah fungsi larutan standar ini adalah untuk membuat suatu grafik kalibrasi. Grafik kalibrasi dibutuhkan oleh SSA untuk membandingkan absorbansi yang terbaca dalam sampel sehingga didapatkan konsentrasi suatu unsur yang dianalisa. Pembuatan larutan standar dapat disesuaikan dengan perkiraan banyaknya kandungan unsur yang dianalisa dalam suatu sampel. Contohnya jika kita menganalisa kadar Pb dalam tanah permukiman sehat, tidak mungkin kita akan membuat deret standar 1 ppm-20 ppm, namun dapat diperkirakan dalam tanah suatu permukiman sehat itu pasti kadar Pbnya mungkin akan lebih kecil dari 10 ppm, maka kita buat deret standar dengan range 0 ppm - 10 ppm dengan rincian sebagai berikut: 0 ppm, 1 ppm, 3 ppm, 5ppm, 7 ppm, 10 ppm. Jadi kita harus membuat satu per satu deret standar tersebut. Larutan standar dibuat dari larutan induk sesuai unsur yang akan dianalisa. Jika kita akan menganalisa unsur Pb ya kita buat larutan standar dari larutan induk Pb. Biasanya larutan induk dibuat dengan kadar 1000 ppm, nah untuk mendapatkan konsentrasi yang lebih kecil, kita tinggal mengencerkannya sesuai kebutuhan dan perhitungan pengenceran.
Setelah pelarutan sampel dilakukan, maka sampel berupa cairan tersebut baru dapat dianalisa menggunakan alat Spektrofotometer Serapan Atom (SSA). Karena banyak sekali jenis dari alat ini, saya tidak akan menjelaskan cara untuk mengoperasikan alat ini karena berbeda jenis SSA, berbeda pula cara pengoperasiannya.

Read More

Lampu Katoda Berongga

Lampu ini merupakan sumber radiasi dengan spectra yang tajam dan mengemisikan gelombang monokromatis. Elektroda-elektroda ini berada dalam tabung gelas dengan jendela quartz karena panjang gelombang emisinya sering berada pada daerah ultraviolet. Tabung gas tersebut dibuat bertekanan rendah dan diisi dengan gas inert Ar atau Ne. Beda voltase yang cukup tinggi dikenakan pada kedua elektroda tersebut sehingga atom gas pada anoda terionisasi. Ion positif ini dipercepat ke arah katoda dan ketika menabrak katoda menyebabkan beberapa logam pada katoda terpental dan berubah menjadi uap. Atom yang teruapkan ini karena tabrakan dengan gas yang berenergi tinggi, ketika kembali ke keadaan dasar atom-atom tersebut memancarkan sinar dengan panjang gelombang yang karakteristik untuk unsur katoda tersebut.

Read More