A. Atomisasi Dengan Nyala
Pada Spektrofotometri Serapan Atom dengan nyala, larutan sampel disediakan dalam bentuk larutan (cairan) dan atomisasi dilakukan dengan memasukkan larutan sampel ke dalam nyala gas bahan bakar.
Pada AAS, perbandingan antara jumlah atom pada tingkat tenaga tinggi dengan jumlah atom pada tingkat tenaga dasar diharapkan sekecil mungkin. Hal itu berarti jumlah atom pada tingkat tenaga dasar cukup besar dan jumlah atom yang tereksitasi cukup kecil. Hal ini dapat dicapai dengan mengatur besarnya suhu.
Pemakaian nyala api sebagai alat atomisasi merupakan metode yang paling banyak dipakai. Sebenarnya, pemakaian nyala api memiliki beberapa kekurangan yaitu:
1) Efisiensi pengatoman di dalam nyala rendah sehingga membatasi tingkat kepekaan analisis.
2) Penggunaan gas yang banyak, bahaya ledakan.
3) Jumlah contoh yang dibutuhkan relatif banyak.
Proses pembakaran menggunakan empat macam nyala yaitu:
1) Nyala Udara-Asetilen (Udara-C2H2)
Nyala dapat digunakan pada hampir semua atom dan mempunyai temperatur maksimum 2300 ºC.
2) Nyala Oksida-Asetilen (N2O-C2H2)
Nyala ini mempunyai temperatur tinggi (maksimumnya 2955 ºC) dan digunakan untuk atom yang teratomisasi pada suhu tinggi seperti Al, V, dan Ti.
3) Nyala Udara-Hidrogen (Udara-H2)
Nyala ini baik untuk analisa atom yang mempunyai panjang gelombang rendah, seperti Zn, Cd, Sn, dan Pb.
4) Nyala Udara-Argon (Udara-Ar)
Nyala ini baik untuk analisa atom yang mempunyai panjang gelombang lebih rendah dari 2000 Å, seperti As (1937 Å), atau Se (1960 Å).
B. Atomisasi Tanpa Nyala (Atomisasi Dengan Furnace)
Atomisasi ini biasa dilakukan dengan menggunakan energi listrik pada batang karbon atau Carbon Red Atomizer (CRA) yang biasanya berbentuk tabung grafit. Lalu tabung dipanaskan sampai mencapai suhu yang tinggi sehingga sampel akan teratomisasi.
Temperatur tabung grafit dapat diatur dengan merubah arus listrik yang dilewatkan. Sehingga kondisi temperatir optimum untuk atomisasi unsur dapat dicapai dengan mudah. Temperatur dapat diprogram sehingga pemanasan grafit dapat dilakukan secara bertahap.
Tahapan-tahapan dari pemanasan grafit antara lain:
1) Tahap Pengeringan (Drying)
Pada tahapan ini arus diatur 15 A - 20 A sampai diperoleh suhu sampel kira-kira 100ºC dan terjadi penguapan air secara sempurna.
2) Tahap Pengabuan (Ashing)
Pada tahapan ini suhu dinaikkan sampai 300ºC sehingga molekul-molekul senyawa anorganik mengalami pirolisis (pemecahan tanpa oksigen). Uap atau gas hasil pirolisis keluar dari alat atomisasi dan yang tinggal adalah senyawa anorganik yang stabil dan atom logam bebas.
3) Tahap Pendinginan
Suhu diturunkan sampai 20ºC untuk menjaga senyawa onorganik yang stabil dan atom bebas tidak terabukan lebih lanjut dan tetap pada keadaan dasar.
4) Tahap Atomisasi
Pada tahap ini, tungku dipanaskan sampai 2000ºC untuk menguraikan senyawa yang tersisa menjadi bebas dan menggerakkan ke berkas sinar sehingga bisa mengabsorbansi berkas katoda yang dilewatkan.
Atomisasi pada grafit ini memberikan kepekaan atau sensitifitas yang lebih tinggi daripada atomisasi dengan nyala sebab efisiensi pada atomisasi tabung grafit lebih tinggi yaitu sebesar 90 % sedangkan pada nyala hanya 10% tetapi gangguan matrik pada furnace lebih besar daripada nyala.
C. Atomisasi Dengan Metode Penguapan (Vapour Generation Method)
Metode ini dapat digunakan untuk analisa logam-logam As, Bi, Se, Te, Pb, Mg. Pada metode ini menggunakan peraksi kimia untuk atomisasinya sehingga logam yang dianalisis dalam sampel dapat diuapkan dalam bentuk molekuler sederhana atau atom bebas. Metode ini memberikan sensitifitas lebih tinggi dibanding metode nyala maupun CRA.
0 comments:
Posting Komentar