QUOTES

Mempunyai ambisi untuk mengalahkan orang lain terkadang secara tidak sadar muncul. Tetapi butuh kesadaran jika ingin menumbuhkan ambisi untuk mengalahkan diri sendiri.

Rabu, 24 Februari 2010

Preparasi Sampel

Saya mengenal alat ini ketika saya melaksanakan Praktek Kerja Lapangan (PKL) di Badan Tenaga Nuklir Nasional (BATAN). Tepatnya saya PKL di Pusat Teknologi Akselerator dan Proses Bahan (PTAPB), itu lho yang ada di Jalan Babarsari. PKL saya itu sebagai latihan kerja jika besok setelah saya lulus dari Sekolah Menengah Teknologi Industri (SMTI) tercinta ini, saya tidak kaget dengan lingkungan kerja yang akan saya hadapi nanti. Kembali ke LAPTOP! Setelah saya masuk ke PTAPB itu, saya ditempatkan di Bidang Kimia dan Teknologi Proses Bahan. Singkat kata, padah hari pertama saya PKL, saya langsung disuruh untuk MENCUCI!
Pada awalnya saya mengira bahwa saya (bersama teman saya) hanya dikerjain pada saat itu, namun setelah saya menyadarinya, saya sangat bersyukur saya telah mengerjakan tugas cuci-cuci itu dengan baik dan bersungguh-sungguh. Hal itu dikarenakan, proses pembersihan wadah tersebut adalah salah satu proses sebelum kita menganalisis secara Spektrofotometri Serapan Atom (SSA). Inilah tahap-tahap analisa Spektrofotometri Serapan Atom (SSA) yang saya kerjakan saat saya PKL.

1. Persiapan Wadah
Tahap ini sangat menentukan, karena bila terjadi kontaminasi terhadap wadah dan peralatan preparasi, maka data yang dianalisa tidak dapat dipertanggung jawabkan.
Oleh karena itu dilakukan pencucian wadah dengan cara:
1) Cairan dalam botol vial poly ethylen dikeluarkan.
2) Botol dicuci dengan air sambil disikat bagian dalam dan luarnya.
3) Kemudian dibilas dengan air dan aquades, kemudian direndam dalam larutan HNO3 1:3 selama semalam.
4) Botol kemudian dibilas dengan aquades selama 2-3 kali lalu dikeringkan dalam oven pada suhu 600C sampai kering.
5)Botol disimpan dalam plastic klip dan siap digunakan

Seperti itulah hal yang saya sebut tadi dengan “cuci-cuci”, ternyata tidak semudah yang dibayangkan. Namun saya tekankan lagi bahwa semua tahap analisa secara Spektrofotometri Serapan Atom (SSA) ini adalah PENTING! Jadi usahakan dalam penyucian wadah ini harus sampai BERSIH, supaya cuplikan yang akan dianalisa tidak terkontaminasi oleh zat lain.

2. Persiapan Awal Sample
Sample sebelum digunakan harus diinventaris terlebih dahulu supaya di kemudian hari tidak terjadi kesalahan di kemudian hari dalam analisis. Pada praktik tidak dilakukan persiapan awal karena sampel yang diterima sudah dalam bentuk serbuk yang sangat halus. Tetapi jika sampel yang dibutuhkan masih dalam ukuran yang cukup besar, dilakukan preparasi sampel dengan cara:
1)Mortar terlebih dahulu dicuci dengan air dan dikeringkan dengan tisu.
2)Sample dimasukan dalam mortar kemudian dihaluskan sampai 100 mesh.
3)Sample yang sudah halus dan lolos ayakan 100 mesh, kemudian masukkan dalam plastic klip yang sudah diberi label.
4)Setelah selesai digunakan, mortar dicuci dan keringkan.

Pada tahap ini mungkin dibutuhkan suatu ketekunan dan kesabaran kita dalam menggerus sampel yang berupa padatan hingga lolos ayakan 100 mesh. Karena jika kalian tidak tahu seberapa lubang dalam ayakan 100 mesh saya akan meniskripsikan pada anda bahwa lubangnya SANGAT KECIL! Hehe, lalu tahap berikutnya adalah:

3.Pelarutan Sample

Sample harus berbentuk cairan agar dapat dianalisis dengan metode AAS, maka sample dilarutkan terlebih dahulu. Pelarutan sample dilakukan dengan 2 tahap :
1)Tahap pelarutan sample dengan bom digesti (pemanasan tertutup)

a) Timbang cuplikan atau sample masing-masing ±200 mg dengan menggunakan neraca analitik.
b) Pada teflon bom digester yang berisi sampel di tambah HNO3 65% ± 5 ml dan HF ±0,5 ml, kemudian teflon bom digester ditutup rapat dan panaskan pada suhu ±150oC selama 8 jam dalam furnace.
c) Setelah dipanaskan selama 8 jam dan teflon bom digester di keluarkan dari furnace, maka sample di pindah ke beaker Teflon untuk diproses selanjutnya.

2) Tahap penghilangan asam (pemanasan terbuka)

a) Sample yang ada pada teflon bom digester ke beker teflon ditambah aquades sampai ± setengah dari volume beaker Teflon, dan dipanaskan di atas kompor penangas pasir.
b) Setelah larutan sampel tersebut menguap hingga ±10 ml,kemudian ditambah aquades lagi sekitar setengah dari volum beaker Teflon, secara berulang-ulang.
c) Dilakukan penepatan volume sample sebanyak 10 ml dengan labu ukur hingga tanda batas.
d) Kemudian sampel dimasukkan dalam botol dan diberi label.

Pada tahap ini selain untuk menghancurkan cuplikan berupa padatan tadi, juga berfungsi untuk melepaskan ikatan suatu senyawa menjadi unsur-unsur. Karena bila misalnya kita menganalisa logam Fe namun Fe tersebut masih berikatan dengan unsur lain dan menjadi suatu senyawa, maka Fe tersebut tidak akan terdeteksi karena Fe tidak menyerap energi radiasi. Akibatnya pengukuran tidak akurat.
Jangan lupa juga kalian membuat larutan standar yah, nah fungsi larutan standar ini adalah untuk membuat suatu grafik kalibrasi. Grafik kalibrasi dibutuhkan oleh SSA untuk membandingkan absorbansi yang terbaca dalam sampel sehingga didapatkan konsentrasi suatu unsur yang dianalisa. Pembuatan larutan standar dapat disesuaikan dengan perkiraan banyaknya kandungan unsur yang dianalisa dalam suatu sampel. Contohnya jika kita menganalisa kadar Pb dalam tanah permukiman sehat, tidak mungkin kita akan membuat deret standar 1 ppm-20 ppm, namun dapat diperkirakan dalam tanah suatu permukiman sehat itu pasti kadar Pbnya mungkin akan lebih kecil dari 10 ppm, maka kita buat deret standar dengan range 0 ppm - 10 ppm dengan rincian sebagai berikut: 0 ppm, 1 ppm, 3 ppm, 5ppm, 7 ppm, 10 ppm. Jadi kita harus membuat satu per satu deret standar tersebut. Larutan standar dibuat dari larutan induk sesuai unsur yang akan dianalisa. Jika kita akan menganalisa unsur Pb ya kita buat larutan standar dari larutan induk Pb. Biasanya larutan induk dibuat dengan kadar 1000 ppm, nah untuk mendapatkan konsentrasi yang lebih kecil, kita tinggal mengencerkannya sesuai kebutuhan dan perhitungan pengenceran.
Setelah pelarutan sampel dilakukan, maka sampel berupa cairan tersebut baru dapat dianalisa menggunakan alat Spektrofotometer Serapan Atom (SSA). Karena banyak sekali jenis dari alat ini, saya tidak akan menjelaskan cara untuk mengoperasikan alat ini karena berbeda jenis SSA, berbeda pula cara pengoperasiannya.

2 comments:

  1. makasih infonya mas

    BalasHapus
  2. pak alat bom digesti itu bagaimana seh?
    apa nama lainnya.
    bls y pak?

    BalasHapus